玻璃化轉變溫度(Tg)是高分子材料從玻璃態(tài)轉變?yōu)楦邚棏B(tài)的溫度,對材料性能影響顯著(zhù)。準確檢測 Tg 有助于深入了解材料特性,以下介紹幾種常見(jiàn)檢測方法。
差示掃描量熱法(DSC)應用廣泛。該方法基于樣品與參比物在相同加熱速率下,因熱效應不同產(chǎn)生的能量差。當材料發(fā)生玻璃化轉變,比熱容變化使 DSC 曲線(xiàn)出現基線(xiàn)偏移,由此確定 Tg。操作時(shí),將樣品和參比物置于 DSC 儀器,以一定速率升溫,記錄熱流變化,通過(guò)分析曲線(xiàn)得到 Tg,DSC 測量精度高、重復性好。
動(dòng)態(tài)力學(xué)分析(DMA)通過(guò)測量材料在交變應力下的力學(xué)響應檢測 Tg。玻璃態(tài)時(shí),材料模量高、損耗因子??;隨溫度升高接近 Tg,鏈段開(kāi)始運動(dòng),模量下降、損耗因子增大。DMA 測試中,對樣品施加正弦交變應力,測量應變響應,繪制模量和損耗因子隨溫度變化曲線(xiàn),損耗因子峰值對應的溫度即為 Tg。DMA 能直觀(guān)反映材料力學(xué)性能變化,對研究材料加工和使用性能有重要意義。
熱機械分析(TMA)則通過(guò)測量樣品在受熱過(guò)程中的尺寸變化檢測 Tg。玻璃態(tài)下,材料尺寸隨溫度變化??;玻璃化轉變時(shí),鏈段活動(dòng)加劇,尺寸變化率增大。TMA 實(shí)驗將樣品置于儀器,施加恒定負荷并升溫,記錄樣品長(cháng)度或體積變化,曲線(xiàn)斜率突變處對應 Tg。TMA 設備簡(jiǎn)單、操作方便,可用于研究材料熱膨脹行為。