摘要:涂料作為一種重要的材料,其熱性能對其使用性能具有重要影響,尤其是玻璃化轉變溫度(Tg),它是衡量涂料熱穩定性的重要參數之一。本文通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)測試涂料樣品的Tg,并對測試結果進(jìn)行解析,以期為涂料的研發(fā)和應用提供理論參考。
玻璃化轉變溫度(Tg)是聚合物從玻璃態(tài)轉變?yōu)橄鹉z態(tài)的溫度,是涂料材料的一個(gè)關(guān)鍵熱力學(xué)參數。涂料的Tg決定了其在不同溫度下的力學(xué)性能和使用場(chǎng)合。通過(guò)測定涂料的Tg,可以了解其耐熱性、柔韌性等性質(zhì),對涂料的配方優(yōu)化及應用具有重要意義。差示掃描量熱法(DSC)作為一種常用的熱分析方法,能夠精確測定材料的Tg等熱物性參數。
二、實(shí)驗部分
三、 測試條件
1. 平衡溫度 15.00℃
2. 10.00℃/min 速率升溫至 110.00℃
3. 恒溫 1.00min
4. 10.00℃/min 速率降溫至 15.00℃
5. 平衡溫度 15.00℃
6. 恒溫 3.00min
7. 10.00℃/min 速率升溫至 250.00℃ (Tg1)
8. 10.00℃/min 速率降溫至 15.00℃
9. 平衡溫度 15.00℃
10. 恒溫 3.00min
11. 10.00℃/min 速率升溫至 150.00℃ (Tg2)
根據DSC測試得到的涂料熱性能曲線(xiàn)(見(jiàn)圖),我們可以清晰地觀(guān)察到涂料的玻璃化轉變過(guò)程。在圖中,Tg的起點(diǎn)、終點(diǎn)及峰值均清晰可見(jiàn)。具體分析如下:
1. 固化行為分析
在 117.7℃ 附近的DSC吸熱峰對應涂料的 固化反應。此溫度下,涂料中化學(xué)組分發(fā)生交聯(lián)形成高分子網(wǎng)絡(luò )結構,產(chǎn)生一個(gè)明顯的固化峰,峰值溫度為 117.7℃,固化焓為 43.2173 J/g。固化過(guò)程使得涂料硬化成膜,賦予其較高的強度和化學(xué)穩定性。固化反應的峰值溫度和焓值可以用來(lái)優(yōu)化涂料的配方,從而提高固化效率和最終涂層的性能。
2. 固化后的玻璃化轉變溫度(Tg2)
在固化反應完成后,涂料樣品的玻璃化轉變溫度(Tg)發(fā)生了變化。在第二次升溫過(guò)程中,測得固化后的玻璃化轉變溫度(Tg2)約為 150.00℃。Tg2的升高表明,經(jīng)過(guò)固化后涂料的交聯(lián)密度提高,分子鏈的運動(dòng)受到更多限制,導致玻璃化轉變溫度上升。Tg2是評估固化后涂料熱性能的重要指標,表明該涂料在較高溫度下依然能保持良好的力學(xué)性能和熱穩定性。
通過(guò)DSC測試和分析,本文得出了某涂料的玻璃化轉變溫度(Tg)為 49.68℃,并確定了涂料在高于 54.54℃ 時(shí)發(fā)生的相變過(guò)程及其熱穩定性分析。這些結果為涂料的配方設計和實(shí)際應用提供了重要的參考信息。在實(shí)際使用中,了解Tg及熱穩定性對于選擇適合的涂料工作溫度范圍至關(guān)重要。
1. ASTM E1356-08(2014)通過(guò)差示掃描量熱法確定玻璃化轉變溫度的標準測試方法。
2. GBT_27816-2011_色漆和清漆用漆基_玻璃化轉變溫度的測定。
3. GB/T 19466.2塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第2部分:玻璃化轉變溫度的測定