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    影響差示掃描量熱儀測試結果的因素
    更新時(shí)間:2019-08-12   點(diǎn)擊次數:1232次

    差示掃描量熱法是在程序控制溫度下測量輸入到物質(zhì)(試樣)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù),主要應用于測量物質(zhì)加熱或冷卻過(guò)程中的各種特征參數:玻璃化轉變溫度Tg、氧化誘導期OIT、熔融溫度、結晶溫度、比熱容及熱焓等。根據測量方法的不同又分為兩種類(lèi)型:功率補償型和熱流型,兩種類(lèi)型的測試儀器結構如圖所示。

    差示掃描量熱法測量原理圖

    功率補償型DSC:通過(guò)功率補償使試樣和參比物始終保持相同的溫度,測量為滿(mǎn)足此條件樣品和參比物兩端所需的能量差。

    熱流型DSC:在給定樣品和參比物相同的功率下,測量樣品和參比物兩端的溫差,根據熱流方程將溫差換算成熱量差作為信號輸出。

    差示掃描量熱儀是比較成熟的設備,其使用溫度范圍廣,分辨能力和靈敏度高,數據采集和處理集中,能夠通過(guò)電腦直接得到DSC曲線(xiàn)。

    差示掃描量熱儀測試過(guò)程中的主要影響因素有:

    (1)實(shí)驗條件:包括升溫速率的大小對試樣內部溫度分布均勻性的影響,檢測室氣體成分和壓力對試樣蓄放熱的影響,天平的測量精度對試樣選取量的影響等。

    (2)試樣特性:樣品量必須與突然釋放大量能量的潛力相一致,故應盡可能使用小數量的材料,通常為10~20mg,樣品在幾何形狀、粒度大小和純度等方面應具有代表性。

    (3)參考物質(zhì):參考物質(zhì)在試驗溫度范圍內不能發(fā)生任何熱轉變。

    (4)其他因素:如儀器的校正等。

    差示掃描量熱儀測試過(guò)程中的注意事項有:

    (1)試樣的選?。河捎贒SC測試需要的樣品量很少,在幾毫克到幾十毫克,因此,試樣的選取關(guān)乎實(shí)際應用中大塊材料的熱物性,應盡量選取粒度和純度具有代表性的試樣。為減小天平測質(zhì)量時(shí)產(chǎn)生的相對誤差,應盡量多的取樣。

    (2)溫度變化速率的控制:升溫速率不宜過(guò)高,過(guò)高的升溫速率會(huì )導致試樣內部溫度分布不均勻,易產(chǎn)生過(guò)熱現象。

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